使用OASIS MCX提取堿性化合物以及使用OASIS WAX提取強(qiáng)酸性化合物的固相萃取方案
混合模式離子交換/反相吸附劑均基于Oasis HLB共聚物,為方法開發(fā)提供了多種選擇。Oasis MCX用于分析堿類化合物的混合模式陽(yáng)離子交換吸附劑,Oasis MAX用于分析酸類化合物的混合模式陰離子交換吸附劑。
固相萃取方案:
1.將Oasis MCX或Oasis WAX小柱或提取板安裝到真空萃取裝置上并將真空度設(shè)置為5"汞柱。
2.使用甲醇進(jìn)行活化。
3.用水平衡。
a. 在上述兩個(gè)步驟中(活化和平衡),都要在抽真空之前加入溶劑。
注:由于Oasis HLB具有水浸潤(rùn)性,因此可省去活化和平衡步驟。如有需要,可比較執(zhí)行和不執(zhí)行這些步驟的方案所得的結(jié)果,以評(píng)估它們對(duì)最終分析結(jié)果的影響。
4.關(guān)閉真空泵或通過關(guān)閉閥門停止抽真空(關(guān)閉真空泵之前,請(qǐng)將真空度降至最(zui)低)。
5.上樣稀釋后的樣品。
6.在最(zui)低真空度下啟動(dòng)或打開閥門,根據(jù)需要逐漸提高真空度,將全部樣品上樣至吸附床上。
7.關(guān)閉真空泵或通過關(guān)閉閥門停止抽真空。
8.加入2%甲酸水溶液或其它合適的酸(例如0.1N HCI)作為清洗溶劑。
9.開始抽真空,使真空度達(dá)到5"汞柱(根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié)/升高)。
10.繼續(xù)抽真空30 s~1 min以去除殘留的清洗溶劑。
11.關(guān)閉真空泵或通過關(guān)閉閥門停止抽真空。(關(guān)閉真空泵之前,請(qǐng)將真空度降至最(zui)低)。
12.加入100%有機(jī)洗脫溶劑,并在啟動(dòng)真空泵之.前等待溶劑在重力作用下通過小柱/提取板。
13.開始抽真空,使真空度達(dá)到5"汞柱(根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié)/升高)。
14.繼續(xù)抽真空30 s~1 min以去除殘留的清洗溶劑。
15.關(guān)閉真空泵或通過關(guān)閉閥門停止抽真空。(關(guān)閉真空泵之前,請(qǐng)將真空度降至最(zui)低)。
16.釋放真空并棄去廢液,插入收集裝置并更換蓋子。
17.加入5%氫氧化銨的甲醇溶液作為洗脫溶劑,并在啟動(dòng)真空泵之前等待溶劑在重力作用下通過小柱/提取板。
18.在盡可能最(zui)低的真空度下啟動(dòng)或打開閥門,并根據(jù)需要逐漸提高真空度。
19.繼續(xù)抽真空30 s~1 min (以收集所有的洗脫溶劑)。
20.取下收集裝置。
21.根據(jù)需要揮干/復(fù)溶或稀釋樣品。
22.將樣品轉(zhuǎn)移到樣品瓶或樣品板中以待分析。
23.如果使用樣品板,在分析之前須加蓋。
注:在上樣和洗脫步驟中,建議您讓液體自SPE小柱或板孔以離散液滴狀態(tài)流過,以確保液體、化合物和SPE吸附劑之間充分進(jìn)行相互作用。
注:您可能需要臨時(shí)提高真空度以使水性溶液開始流動(dòng)。