《GB 5009.271-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》2016年12月23日發(fā)布,2017年6月23日開(kāi)始實(shí)施,自此,新標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.271-2016代替GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》和SN/T 3147-2012《出口食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》。
新標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.271-2016與GB/T 21911-2008相比,主要變化如下:
1.標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定";
2. 檢測(cè)方法和檢測(cè)種類(lèi):GB/T 21911-2008用于測(cè)定16種食品中鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)的含量;
GB 5009.271-2016增加了同位素內(nèi)標(biāo)法定量作為第一法,第一法規(guī)定了食品中16種鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)含量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)的測(cè)定方法;第二法規(guī)定了食品中18種鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)含量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)的測(cè)定方法,增加了鄰苯二甲酸二烯丙酯和鄰苯二甲酸二異壬酯兩種目標(biāo)化合物;
3.修改了試樣的分類(lèi):GB/T 21911-2008將試樣分為不含油脂試樣(液體試樣、固體或半固體試樣)和含油脂試樣,GB 5009.271-2016則將試樣分為液態(tài)試樣、半固態(tài)試樣和固態(tài)試樣,并對(duì)各種類(lèi)型的試樣進(jìn)行舉例詳細(xì)說(shuō)明,指導(dǎo)性更強(qiáng)。
4.修改了前處理方法:對(duì)試樣的前處理,GB/T 21911-2008主要采用液液萃取和凝膠滲透凈化,GB 5009.271-2016則采取液液萃取和SPE固相萃取凈化,其中“液態(tài)試樣B:植物油等"、“半固態(tài)試樣B:芝麻醬、含油調(diào)味醬等"和“固態(tài)試樣B:黃油等"均采用“固相萃取柱:PSA/Silica復(fù)合填料玻璃柱(1000mg,6mL)"進(jìn)行SPE凈化。
5.修改了方法的檢出限:GB/T 21911-2008中,含油脂樣品中各鄰苯二甲酸酯化合物的檢出限為1.5mg/kg,不含油脂樣品中各鄰苯二甲酸酯化合物的檢出限為0.05mg/kg。
GB 5009.271-2016第一法,鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP)定量限為0.3mg/kg,除DBP外其他15種鄰苯二甲酸酯定量限均為0.5mg/kg。GB 5009.271-2016第二法,鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)的定量限為9.0mg/kg,鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP)定量限為0.3mg/kg,除DINP和DBP外其他16種目標(biāo)化合物定量限均為0.5mg/kg。